熱重分析法(TG、TGA)是在升溫、恒溫或降溫過程中,觀察樣品的質量隨溫度或時間的變化,目的是研究材料的熱穩定性和組份。廣泛應用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無機材料、金屬材料與復合材料等各領域的研究開發、工藝優化與質量監控。
熱重量分析的主要特點,是定量性強,能準確地測量物質的質量變化及變化的速率。根據這一特點,可以說,只要物質受熱時發生質量的變化,都可以用熱重量分析來研究??捎脽嶂亓糠治鰜頇z測的物理變化和化學變化過程。我們可以看出,這些物理變化和化學變化都是存在著質量變化的,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收和氣固反應等。
一、基本結構:
熱重曲線是用熱天平記錄的。熱天平的基本單元是微量天平、爐子、溫度程序器、氣氛控制器以及勇士記錄這些輸出的儀器。
二、使用范圍
1、藥品、食品和化妝品
2、有機高分子材料(塑料、橡膠、涂料、油脂)
3、纖維、紡織品
4、粘性樣品,例如糊狀物、霜劑或凝膠
5、液體
三、應用領域
1、質量變化
2、組分的定量分析(水分、填料、聚合物組分、各種材料等)
3、氣體的吸附和解吸附
4、分解過程
5、升華、蒸發、汽化
6、熱穩定性
7、 氧化反應和氧化穩定性
8、水分的吸附和解吸附行為
四、實驗案例
五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)
右圖五水合硫酸銅晶體失水分三步。上圖中兩個僅以配位鍵與銅離子結合的水分子最先失去,大致溫度為102℃。
兩個與銅離子以配位鍵結合,并且與外部的一個水分子以氫鍵結合的水分子隨溫度升高而失去,大致溫度為113℃。
最外層水分子最難失去,因為它的氫原子與周圍的硫酸根離子中的氧原子之間形成氫鍵,它的氧原子又和與銅離子配位的水分子的氫原子之間形成氫鍵,總體上構成一種穩定的環狀結構,因此破壞這個結構需要較高能量。失去最外層水分子所需溫度大致為258℃。
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